“七法”減小煤質(zhì)化驗過(guò)程中的灰分誤差

實(shí)驗室采用快速灰化法和慢速灰化法測量煤中的灰分，在此過(guò)程中，樣品的稱(chēng)量準確性、入爐灰化后殘渣的吸水性、燃燒溫度、升溫速度及溫度停留時(shí)間的長(cháng)短、灰化前爐溫的校準等因素直接影響到煤的灰分的準確度。針對這些影響因素，提出一些減小煤炭灰分誤差的方法：

(1)對灰皿進(jìn)行預燒處理?；曳譁y試所用灰皿應預先與815±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定，再擦干凈，放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進(jìn)行不少于3次灼燒，這是因為灰皿由化學(xué)瓷高溫灼燒而成，灼燒都會(huì )有部分物質(zhì)損失掉。

(2)加熱初期由常溫升至500℃的時(shí)段，其升溫時(shí)間應盡量控制在3-40min。所使用的馬弗爐應帶有煙囪，以利于通氧及排出分解的SO2，升溫時(shí)應把爐門(mén)留有15mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，保證煤樣氧化*，同時(shí)也減少硫氫化物和氧化物的接觸機會(huì )，從而確?；曳譁y定的準確度。爐門(mén)的15mm縫隙對測定結果的準確度有很大影響。如果升溫速度偏快，可以把爐門(mén)的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對不同爐型、不同煤種進(jìn)行摸索，積累經(jīng)驗。

(3)根據GB/T212-2008的規定，應稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，控制其稱(chēng)量為(1±0.1)g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量不超過(guò)0.15g/cm2。稱(chēng)樣時(shí)應按KCQT/GC《電子天平的使用操作規程》操作電子分析天平。稱(chēng)樣前檢查天平是否水平，并校準天平，檢查天平內干燥劑是否失效及時(shí)更換。稱(chēng)取煤樣前應取出天平內的干燥劑，稱(chēng)灰樣質(zhì)量時(shí)應將干燥劑放入天平內。天平稱(chēng)量過(guò)程中要控制環(huán)境溫度的變化，同一化驗室的實(shí)驗必須使用同一法碼，灰皿的溫度與室溫相近，讀數是要關(guān)閉兩側的玻璃門(mén)，稱(chēng)量過(guò)程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱(chēng)量誤差。檢測煤樣，確認其粒度小于0.2mm，并達到空氣干燥狀態(tài)，在稱(chēng)取樣品前應將瓶中的樣品充分攪拌，搖樣時(shí)間不少于2min。使樣品盡量混合均勻然后再稱(chēng)取，以保證入爐樣品的代表性和*灰化。稱(chēng)樣時(shí)將取樣勺擦干凈，從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱(chēng)取1g煤樣時(shí)，至少分3次從不同部位取樣，稱(chēng)取0.5g煤樣時(shí)，至少分2次取，并且每次取樣量盡量均勻。稱(chēng)樣時(shí)應避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶?jì)热〕龅亩嘤嗝簶硬坏梅呕孛簶悠績(jì)?，稱(chēng)樣結束立即將煤樣瓶蓋嚴，以防煤樣被污染。

(4)經(jīng)過(guò)灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min，之后要盡快移入干燥器中，再冷卻至室溫，繼而進(jìn)行稱(chēng)量。如果遇到陰雨濕潮天氣，可縮短冷卻時(shí)間，以免煤灰吸收過(guò)多的水分，導致準確度降低。

(5)爐溫應每年定期進(jìn)行一次專(zhuān)業(yè)校準，期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應重新對爐溫進(jìn)行校準。每一次的校準除了校驗爐內工作溫度是否符合國家標準GB/T-2008的要求外，還應圈出爐體內的恒溫區域，試樣樣品裝皿入架后應準確置于該恒溫區內。

(6)建議至少每月或每季用標準煤樣標定一次儀器，檢驗馬弗爐工作的穩定性，發(fā)現偏離應分析和查找原因，并及時(shí)加以解決，以確保測結果準確可靠。

(7)目前市場(chǎng)上供應的馬弗爐控溫儀多種多樣，有各行業(yè)的，有在一定領(lǐng)域通用的等等。鑒于測定煤焦產(chǎn)品的特殊性，務(wù)必選擇煤炭測試專(zhuān)業(yè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的帶煙囪的高溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時(shí)間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統，購入后應按國標規定條件進(jìn)行驗收，校準輪內工作溫度，不合要求的產(chǎn)品設備不可投入測試使用。