定硫儀的安裝方法及圖示
1、定硫儀的控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預處理單元按照下圖圖示情況進(jìn)行安裝:
注意事項:
1).部件組裝時(shí)要使推棒對準電爐并在一條直線(xiàn)上,以使送樣順利
2).燃燒管閥門(mén)及電解池間均需用(硅)橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化氧對(硅)橡膠管的腐蝕;
3).異徑管細埠和燃燒爐進(jìn)氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫)。
注意事項:
高溫燃燒爐引線(xiàn)接在標明“電爐”的二個(gè)接線(xiàn)柱上,熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個(gè)接線(xiàn)柱上,正端接紅接線(xiàn)柱,負端接黑接線(xiàn)柱。將電解池引線(xiàn)插入機器后面的四芯插座上,注意不要插反(四芯插頭接線(xiàn)情況下圖所示)
3、用自備的標準高溫計復測700℃的位置和高溫區溫度(如1150℃)及其長(cháng)度,若高溫區溫度不足1150℃。應將預置溫度往上略調,直到滿(mǎn)足要求為止,實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同,一般視實(shí)際情況將設定溫度在1050℃-1150℃范圍內調節。
4、打開(kāi)控制器上蓋,將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進(jìn)行運行,改變控制器與高溫爐距離;使送樣位置一、送樣位置二分別準確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處,然后將上蓋蓋好,將石英托盤(pán)放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。
定硫儀的使用方法及操作步驟
1、打開(kāi)定硫儀主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開(kāi)機器進(jìn)行稱(chēng)樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后,即可進(jìn)行如下工作。
A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉,以阻擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進(jìn)入電解池,積存于電解池熔板內,使熔板變黑,日久失去透氣性,置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃板內。也可在異徑管內填充硅酸鋁棉,其厚度3-4mm,置于高溫區后沿處。
說(shuō)明:填充脫酸棉的方法簡(jiǎn)便易行,但要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮,填充硅鋁棉的方法可以長(cháng)期不用更換,但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充,若玻璃熔板變黑失去透氣性,請參照第十條維護方法進(jìn)行處理。
B、將氣閥置于關(guān)閉位置。
C、將電解液倒入電解池內,旋緊橡皮塞。
D、打開(kāi)氣泵,觀(guān)察流量計浮子能否降到零刻度以下,若不能,說(shuō)明有漏氣環(huán)節,應加以排除,若能則繼續進(jìn)行下一步。
E、打開(kāi)氣閥,并調節氣流量為1000ml/min(實(shí)際中寧高勿低)。
F、打開(kāi)攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結果準確。
說(shuō)明:所謂失步現象是指攪拌棒的轉動(dòng)與攪拌器的旋轉磁場(chǎng)不同步而造成攪拌棒上下跳動(dòng)的情況,實(shí)驗中如出現失步現象,將隨之發(fā)生過(guò)電解現象——電解液迅速彎紅,同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計數。
G、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度,以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時(shí),即可進(jìn)行以下操作:
A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數,進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),若不進(jìn)行此步驟,將使正式實(shí)驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計數,即表示電解已達到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
說(shuō)明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動(dòng)完成全過(guò)程,不可中途人為退出。
經(jīng)正常實(shí)驗,已*燒透的載煤瓷舟可反復使用,不影響分析結果,將其內殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后,即可進(jìn)行正式實(shí)驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內,從鍵盤(pán)輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數),按送樣鍵,余下工作由儀器自動(dòng)完成,如此循環(huán)。
說(shuō)明:實(shí)驗應連續進(jìn)行,中間若有較長(cháng)停頓,應加燒一個(gè)廢樣。
3、作樣完畢,應按以下步驟操作
A、關(guān)閉控制器電源;
B、關(guān)閉氣閥;
C、關(guān)閉攪拌器;
D、關(guān)閉氣泵;
E、打開(kāi)電解池上橡皮塞,松開(kāi)放液管,放出電解液;
F、倒入蒸餾水,打開(kāi)攪拌器對電解池進(jìn)行清洗,清洗完,放出液體。