怎樣減小煤質(zhì)分析儀的使用誤差
1煤質(zhì)分析概念及內容
煤是一種性質(zhì)十分復雜的固體可燃物,由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同,煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結構,以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規律;為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì),適應煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來(lái)的快速和在線(xiàn)分析,達到迅速而準確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì),必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測試,以便合理、地利用煤炭。
煤的用途廣泛,各種煤炭利用方式、工藝和用煤設備對煤的性質(zhì)又有專(zhuān)門(mén)的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗方法應具有能正確地反映出試驗對象的性質(zhì);能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區分;方法準確度和精密度高、重復性、再現性好;試驗方法和設備簡(jiǎn)單易行,利于標準化。煤炭化驗方法除達到以上基本要求外,由于煤的性質(zhì)復雜、易變,煤質(zhì)分析試驗方法又有許多特定的要求和特點(diǎn),如試驗方法規范性強、樣品不均一性大,樣品組成和性質(zhì)變化范圍大,測試項目和試驗方法多且不統一。
鑒于煤炭的復雜性、易變性和多種用途的不同要求,為使人們對各種煤質(zhì)分析的結果和數據有共同認識,而不致產(chǎn)生誤解,各國對煤質(zhì)分析試驗都作了統一規定。我國也制定了煤質(zhì)分析試驗方法的國家標準。國家標準從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結果的計算和表達、精密度、符號、分析值及報告值的取位和各種“基”的換算等,都做出了統一的規定。
2煤樣
煤樣是指為確定煤的某些特性,按規定方法采取的具有代表性的一部分試樣,即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗,才能得到各種分析化驗的具體指標。煤質(zhì)分析中,因煤本身的特殊性和不同指標對煤樣有不同的技術(shù)要求,要得到具有代表性和較準確的分析結果,在煤樣的采取和制備上都規定有嚴格的操作方法。
3測定
在煤質(zhì)分析中,除特別要求外,每項分析試驗應對同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定,一般稱(chēng)為重復測定或平行測定。兩次測值的差如不超過(guò)規定限度即同一化驗室允許誤差“T”,則取算術(shù)平均值作為測定結果,否則須進(jìn)行第3次測定;如3次測值的極差小于1.2T,則?。炒螠y值的算術(shù)平均值作為測定結果,否則須進(jìn)行第4次測定;如4次測值的極差小于1.3T,則?。创螠y值的算術(shù)平均值作為結果;如極差大于1.3T,而其中3個(gè)測值的極差小于1.2T,則可?。硞€(gè)測值的算術(shù)平均值作為結果。如上述條件均未達到,則應舍棄全部測定結果,并檢查儀器和操作,然后重新測定。
4試劑
化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試劑和基準試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣,煤質(zhì)分析中所用試劑除專(zhuān)門(mén)規定外,一般都使用分析純試劑;如分析方法中對試劑純度要求不高,可用化學(xué)純試劑;如用來(lái)制備滴定用標準溶液,應使用基準試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水,要求嚴格的分析中,有時(shí)需用經(jīng)過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的離子水。
5溶液
在煤質(zhì)分析中,除已指明溶質(zhì)的溶液外,均為水溶液,含有一定量溶質(zhì)的溶液都應是確定濃度的溶液,煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量,單位為mol/m3或mol/L,或者為百分比濃度,即用質(zhì)量分數(%)或體積分數(%)表示。
6測定方法的精密度
煤質(zhì)分析中測定方法精密度以重復性和再現性表示。
重復性即同一化驗室的允許誤差,是指同一化驗室中,由同一操作者,同一臺儀器,對同一分析煤樣,于短期內所作的重復測定,所測結果的差值(在95%概率下)的臨界值。
再現性即不同化驗室的允許誤差,是指在不同化驗室中,對從煤樣縮制后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的具有代表性的試樣所作的重復測定所得結果的平均值差值(在特定概率下)的臨界值。
7.結果計算和表達
煤質(zhì)分析的測定結果一般按四舍五入的數據修約規則進(jìn)行,凡末位有效數后邊的頭位數字大于5則在其前一位上增加1,小于5則舍去;凡末位有效數后邊的頭位數等于5,而5后面的數字并非全部為零,則在5前一位數上增加1;如5后面的數字全部為零時(shí),而5前面一位數為奇數,則在5的前一位數上加1;如前一位為偶數時(shí)(包括零),則將5舍去。在擬舍棄的數字中,若為兩位以上數字時(shí),不能連續進(jìn)行多次修約,應根據所擬舍棄數字中左邊頭位數字的大小,按上述規定一次修約出測定結果。
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