【 1 】氣路的氣密性下降：

流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點(diǎn)應檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

【 2 】電解池

1 、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。

2 、電解池內的四個(gè)極片上有污垢應清洗

3 、電解池內的四個(gè)極片與控制器應連接可靠。

【 3 】攪拌器：

攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見(jiàn)原因，應更換。

【 4 】溫度控制部分

1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內部斷路。

B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。

C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線(xiàn)短路。

2 、溫度值小于設定爐溫，應有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內部斷路或連線(xiàn)未接通。

3 、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應為 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠(chǎng)配件。

【 5 】送樣機構

為配合送樣機的故障判斷，該儀器主板上提供了 4 個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可根據指示燈的情況判斷故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 馬達前進(jìn)時(shí)，該指示燈應亮。

2 ： 馬達后退時(shí)，該指示燈應亮。

3 ： 送樣機構在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shí)，該指示燈應亮。

4 ： 送樣機構在原始位置時(shí)，該指示燈應亮。

•  試劑和材料

•  三氧化鎢（ HG10-1129 ）

•  變色硅膠：工業(yè)品

•  碘化鉀（ GB/T1272 ）

•  溴化鉀（ GB/T649 ）

•  冰乙酸（ GB/T676 ）

•  蒸餾水

☆ 儀器的維護：

1.  電解池發(fā)生過(guò)電解現象以后，應打開(kāi)電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現光亮的銀白色，沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著(zhù)物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現象。

•2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結物時(shí)應及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：

取下電解池（打開(kāi)上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒(méi)到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復進(jìn)行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結構。然后再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。

3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處zui容易老化漏氣。

4 盛煤樣的小瓷舟應該在干凈的容器內保管，新瓷舟使用前應經(jīng)過(guò)高溫處理。已稱(chēng)量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，有專(zhuān)門(mén)放置瓷舟的白瓷舟。

5 定期用標樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

6 儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(cháng)期不用，應蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內的潮氣。電解池若長(cháng)期不用，應將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

☆ 故障現象及其原因和處理方法：

1. 空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計，兩支玻璃管，一臺氣泵及連接膠管。

（1）. 流量計：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩，或調不到規定流量；其內部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩或無(wú)法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調或不穩。

（2） 玻璃管：其下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內容物不致吸入連接管道內，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時(shí)更換。

（3） 氣泵：其原理是內部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復運動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現為流量計浮子一直往下掉，流量不穩，與 1 、 2 表現一樣。

（4） 橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不穩。

以上故障的表現都一樣，每次試驗都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池）反映到做樣結果上，都是使測定結果不穩定，忽高忽低。

2 電解池

（1） 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處 開(kāi)膠，都是造成漏氣的原因。

（2） 電解池內四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極 兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗無(wú)法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開(kāi)裂。

若指示電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)（如封膠開(kāi)裂時(shí)）將造成電解電極持續電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現象：若電解電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)，將造成做樣時(shí)電解液越來(lái)越白，但屏幕始終不計數，即相當于電解開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現為電解遲頓，即液體很白時(shí)電解才突然開(kāi)通，測定結果嚴重偏低且不穩定。

處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開(kāi)膠導致斷開(kāi)的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內壁，更換已腐蝕的引線(xiàn)部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內部可能已積存電解液，引線(xiàn)已被腐蝕，與極片不導通。

（3） 電解池的引出線(xiàn)插頭及機器上插座，日久氧化，松動(dòng)所造成 的故障現象與極片受污染或開(kāi)路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線(xiàn)直接接焊至機內相應點(diǎn)。

3 攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場(chǎng)，帶動(dòng)電解池內的磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機轉速減慢，則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見(jiàn)原因，可更換之或對其充磁。攪拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過(guò)低也測定結果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗中攪拌器若停轉，則即發(fā)生過(guò)電解現象。

4 燃燒爐部分：

（1） 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退

2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設定溫度（實(shí)際爐溫早已達到）或者升到設定℃后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當升到高溫時(shí)，會(huì )有漏電流由硅碳管竄入機內，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線(xiàn)下掉甚至出現負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現負溫度區分開(kāi)），嚴重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓?，爐溫過(guò)高（遠高于 1050 ℃）的現象是：向爐膛內看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì )發(fā)現煤灰已熔化在瓷舟上，無(wú)法刮掉，可視實(shí)際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

（2） 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì )造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內，故斷裂處較隱蔽，感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

（3） 硅碳管調試時(shí)以 10 Ω為*值。其阻值過(guò)大或過(guò)小，都將造成zui大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會(huì )變大。表現為升溫時(shí)間變長(cháng)或升不到設定溫度：此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時(shí)可量其阻值情況。

 

                                                                    待續

 

                                                     鶴壁恒科儀器技術(shù)部